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食品安全綜合檢測(cè)儀教您定性分析和定量分析

作者:食品安全檢測(cè)儀 發(fā)布時(shí)間:2025-06-11瀏覽次數(shù):

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  食品安全綜合檢測(cè)儀幫助您進(jìn)行定性分析和定量分析,

  一、定性分析

  在**液相色譜中,常用的定性分析有下列五種方法。

  1.利用已知標(biāo)準(zhǔn)樣定性

  由于每一種化合物在特定的色譜條件下有其特定的保留值,如果在相同的色譜條件下,被測(cè)物與標(biāo)樣的保留值相同,則可初步認(rèn)為被測(cè)物與標(biāo)樣相同。

  2.利用紫外和熒光光譜定性

  由于不同的化合物有其不同的紫外吸收或熒光光譜,對(duì)檢測(cè)池中的待檢樣品進(jìn)行全波長(zhǎng)(180~800nm)掃描,得到紫外可見光或熒光光譜圖;再用相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品,按同樣方法處理,也得到一個(gè)光譜圖,比較這兩張圖譜,即可鑒別該樣品是否與標(biāo)準(zhǔn)品相同。對(duì)于某些有特征光譜圖的化合物,也可以與所發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)圖譜來比較以進(jìn)行定性。

食品安全綜合檢測(cè)儀

  3.收集柱后流出組分,再用其他化學(xué)或物理方法定性

  液相色譜常用化學(xué)檢測(cè)器,被測(cè)物經(jīng)過檢測(cè)器后不受破壞,所以可以收集各組分,然后再用紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振等方法進(jìn)行鑒定。

  4. HPLC指紋圖譜分析法

  HPLC指紋圖譜分析法是指紋圖譜與HPLC相結(jié)合的一種分析方法,目前已成為中藥質(zhì)量控制的**方法,適用于中藥復(fù)雜成分的分離、分析和指紋圖譜的建立。在食品上主要用于天然成分的分析。被分離、分析物質(zhì)預(yù)處理后用HPLC測(cè)定出色譜峰,經(jīng)過計(jì)算機(jī)庫存信號(hào)的檢索及對(duì)質(zhì)譜圖的解析,對(duì)所含成分做出定性鑒定。

  5.建立液相色譜定性方法

  可根據(jù)以下幾點(diǎn),建立合理的液相色譜分析方法:選擇合適的分析樣品的液相色譜方法;選擇合適的柱子;選擇合適的k(峰容量因子)的條件;確定良好的峰位(α);選擇良好的柱條件(**N值)。 根據(jù)樣品的情況,如分子量是大于2000還是小于2000,樣品是溶于水還是不溶于水,確定選擇何種液相方法。液相色譜方法的選擇 選擇溶劑強(qiáng)度配成適宜的流動(dòng)相,以得到理想的k,使k盡量在1~10的范圍內(nèi)(特殊情況也允許0.5二、定量分析 在**液相色譜分析中常用的定量分析方法有外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。

食品安全綜合檢測(cè)儀

  1.外標(biāo)法

  外標(biāo)法是以被測(cè)化合物的純品或已知其含量的標(biāo)樣作為標(biāo)準(zhǔn)品,配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,注入色譜儀,得到的響應(yīng)值(峰高或峰面積)與進(jìn)樣量在一定范圍內(nèi)成正比。用標(biāo)樣濃度對(duì)響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程,然后用被測(cè)物的響應(yīng)值求出被測(cè)物的量。

  2.內(nèi)標(biāo)法

  內(nèi)標(biāo)法是在樣品中加入一定量的某一物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行的色譜分析,被測(cè)物的響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值之比是恒定的,此比值不隨進(jìn)樣體積或操作期間所配制的溶液濃度的變化而變化,因此可得到較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。 具體操作步驟如下。 (1)先準(zhǔn)確稱取被測(cè)組分a的標(biāo)樣Wa內(nèi)標(biāo)物,加入一定量溶劑混合,即得混合標(biāo)樣。取任意體積(μL)注入色譜儀,得色譜峰面積Aa(被測(cè)組分a標(biāo)樣峰面積)及峰面積As(內(nèi)標(biāo)物峰面積),用式計(jì)算相對(duì)響應(yīng)因子Sa。(2)稱取被測(cè)物W,然后加入準(zhǔn)確稱重的內(nèi)標(biāo)物W's,加入一定體積的溶劑混合。取任意體積(μL)注入色譜儀,測(cè)得被測(cè)組分a的峰面積A'a,內(nèi)標(biāo)物峰面積為A's。按式計(jì)算被測(cè)物中a組分的質(zhì)量W'a。



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